土壤碳酸鹽測定法氣量計

100ml 

精度0.5ml

滿足國標GB 9835－88

中華人民共和國國家標準 

土壤碳酸鹽測定法（GB 9835-88）

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準對土壤碳酸鹽測定的原理，儀器、設備、試劑、樣品的制備及測定步驟做了說明和規(guī)定。

本標準適用于測定除碳酸鎂土以外的各類土壤的碳酸鹽含量。

2 測定原理

土壤樣品與鹽酸反應產(chǎn)生二氧化碳氣體，由其體積換算為碳酸鈣的質(zhì)量即為土壤所含碳酸鹽相

于碳酸鈣的質(zhì)量。

3 儀器、設備

3.1 土壤篩：孔徑2mm、0.2mm.

3.2 分析天平：感量為0.001g.

3.3 氣量計：100mL管，內(nèi)徑20mm,長318mm,刻度精度為0.5mL,裝置見示意圖。

4 試劑

4.1 碳酸鈣（HG 3-1066);

4.2 1:3(V/V)鹽酸溶液（GB 622);

4.3 0.1%(W/V)甲基紅指示劑：95%乙醇溶液；

4.4 氣量計用水：1000mL蒸餾水加鹽酸溶液（4.2)40mL,加1mL甲基紅指示劑（4.3).

5 樣品的選取和制備

      選取有代表性的風干土壤樣品，挑除石塊等雜質(zhì)，粉碎通過2mm孔徑篩，從中均勻取出約20g,再粉碎全部通過0.2mm孔徑篩，裝入磨口瓶中備用。

      根據(jù)土壤中碳酸鹽含量確定測定樣品稱取數(shù)量，具體判斷方法是：在50mL小燒杯中放入25mL鹽酸溶液（4.2),用稱量勺加入少許土樣于鹽酸中，觀察反應起泡程度，如起泡劇烈伴有絲絲響聲，碳酸鹽含量在10%以上，稱樣量為1~2g,精確到0.001g;如看不出起泡現(xiàn)象，當靠近耳邊時只能聽到微弱的絲聲，碳酸鹽含量在1%以下，稱樣量加大到5~10g,精確到0.001g;若起泡程度居中，稱樣量則為2~5g,精確到0.001g.

     稱取0.300g無水碳酸鈣，精確到0.001g,作標準物。

6 測定步驟

     將稱取的樣品放在反應瓶中，用蒸餾水使樣品濕潤，把裝有10mL鹽酸溶液（4.2)的平底指形管放入反應瓶中，注意不使鹽酸傾出與樣品接觸。

     打開氣量管上端三通旋塞使其三向連通，從側管上部注水（4.4)到氣量管中，當其水面升至刻度零位以上時停止注水，待管中過量的水外溢至水面穩(wěn)定在零位再將導氣膠管與反應瓶連接，并塞緊皮塞。轉動三通旋塞僅使氣量管上方與導氣膠管相連。用手持反應瓶頸部的夾子手柄，慢慢傾斜反應瓶，使瓶中指形管中鹽酸少量流出與樣品接觸，以防止反應過猛，同時觀察氣量管中水面變化，當水面開始由零點下降時，再使指形瓶中全部鹽酸與樣品混合，并充分搖動，同時打開氣量管下方二通塞慢慢排水。當管中水面下降速度小于0.5mL/min時，停止搖動，待側管中水面降至與氣量管中水面在同一水平面時停止排水，立即讀取刻度數(shù)，精確到0.5mL.

     用單管氣量計每連續(xù)測定5個土樣加測1個碳酸鈣標準物，用多位氣量計時，因土樣與標準物同時成

批進行測定，各樣品測定間隔時間較短，可每10~20個土樣伴隨1個碳酸鈣標準物作參比。其測定操作與

土樣相同。

7結果計算

7.1 土壤中碳酸鹽含量用碳酸鈣質(zhì)量百分數(shù)（風干基）表示，按下式計算：

式中：m-稱取碳酸鈣標準物質(zhì)量，g;

m,--稱取土樣質(zhì)量，g;

V,--碳酸鈣標準物氣體體積讀數(shù)，mL;

F,-土樣氣體體積讀數(shù)，mL.

7.2 結果用平行測定的算術平均值表示，保留小數(shù)點后1位。

7.3 平行測定結果的相差：

碳酸鹽含量（％）      允許相差（％）

＜3                            絕對相差＜0.2

3~7                           絕對相差＜0.3

7~15                         絕對相差＜0.5

＞15                          絕對相差＜0.7